Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung


Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung

Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (LC/MS, HPLC-MS) ist die Verbindung des Verfahrens der Flüssigchromatographie (LC, bzw. HPLC) mit der Massenspektrometrie (MS). Dabei dient die Chromatographie zur Auftrennung und die Massenspektrometrie zur Identifikation und/oder Quantifizierung der Substanzen. In der Regel werden noch weitere Detektoren zwischengeschaltet wie z. B. UV-, ELS- oder Leitfähigkeitsdetektoren.

Eine der großen Schwierigkeiten der LC/MS war lange die Schnittstelle zwischen dem Chromatographieteil und dem Massenspektrometer. An dieser Stelle muss überschüssiger Analyt und vor allem das Lösungsmittel entfernt werden. In der Regel wird etwa 90 % der Lösung aus der Chromatographie entfernt und das verbliebene Material mit verschieden Gasströmen verdampft. Lange Zeit wurde die Verbreitung der LC/MS durch häufige Defekte und Verschmutzungen des Interfaces begrenzt. Mittlerweile können Geräte erworben werden, die sich für einen Routineeinsatz im analytischen Labor eignen. Im Wesentlichen werden heute ESI- (Elektrospray-Ionisation) oder APCI-Quellen (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) verwendet. Eine weitere Möglichkeit diese Probleme zu umgehen ist die sogenannte nano-LCMS. Hierbei wird die chromatographische Auftrennung mit einer deutlich geringeren Flussrate vollzogen (in der Regel zwischen 200 und 1000 nL/Min). Dadurch kann auf ein Trägergas verzichtet werden, Verschmutzungen treten seltener auf. Eine nano-LC Einheit ist jedoch insgesamt anfälliger für Störungen anderer Art. [1]

Durch die Koppelung der Methoden steht als Ergebnis für jeden Punkt des Chromatogramms ein Massenspektrum zur Verfügung. Dadurch wird es möglich die chemische Struktur von Verunreinigungen in Gemischen aufzuklären (Verunreinigungsprofile).

Die durch die große Zahl der Massenspektren zur Verfügung stehende Information bzw. Datenmenge stellt Arbeitsplatzcomputer auch heute noch vor Herausforderungen. Gerade bei der LC/MS-Analyse von Proteinen wird daher großer Aufwand betrieben falsch positive Ergebnisse herauszufiltern. Da unterschiedliche LC/MS-Geräte (und Kopplungsmethoden) häufig nicht vergleichbare Massenspektren ergeben, ist eine Spektreninterpretation über Spektrendatenbanken (wie bei der GC/MS üblich) nur sehr eingeschränkt möglich. Die Aufklärung der chemischen Struktur mit LC/MS erfordert deshalb ein hohes Maß an Erfahrung sowie umfassende Kenntnisse der organischen Chemie. Der Einsatz von MSxMS-Kopplung durch Triple-Quad-Geräte oder Ionenfallen verfolgte daher oft das Ziel, weitere Informationen über die zu untersuchenden Substanzen zu gewinnen. Die Interpretation der LC/MS-Messungen kann auch durch LC/NMR-Messungen unterstützt werden.

Einzelnachweise

  1. Gey , M. H., Instrumentelle Analytik und Bioanalytik, S. 6, 261-288, 298, 329-335; 2. Aufl., Springer Verlag, Berlin, 2008

Siehe auch


Wikimedia Foundation.

Schlagen Sie auch in anderen Wörterbüchern nach:

  • Massenspektrometrie — Als Massenspektrometrie werden Verfahren zum Messen der Masse von Atomen oder Molekülen bezeichnet. Die Massenspektrometrie zählt nicht zu den Methoden der Spektroskopie, da es nicht um Spektren von elektromagnetischer Strahlung geht. Die zu… …   Deutsch Wikipedia

  • GC/MS-Kopplung — Gaschromatographie mit Massenspektrometrie Kopplung ist die Kopplung eines Gas Chromatographen (GC) mit einem Massenspektrometer (MS) (Gesamtverfahren bzw. Gerätekoppelung verkürzend auch: GC MS oder GC/MS oder GCMS). Dabei dient der… …   Deutsch Wikipedia

  • Probenvorbereitung (Massenspektrometrie) — Die massenspektrometrische Probenvorbereitung dient der Optimierung einer Probe für die Analyse in einem Massenspektrometer. Diese haben, je nach Ionisationsverfahren, unterschiedliche Anforderungen an Volumen, Konzentration und Zusammensetzung… …   Deutsch Wikipedia

  • HPLC-MS — Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie Kopplung (LC/MS, HPLC MS) ist die Verbindung des Verfahrens der Flüssigchromatographie (LC, bzw. HPLC) mit der Massenspektrometrie (MS). Dabei dient die Chromatographie zur Auftrennung und die… …   Deutsch Wikipedia

  • LC/MS — Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie Kopplung (LC/MS, HPLC MS) ist die Verbindung des Verfahrens der Flüssigchromatographie (LC, bzw. HPLC) mit der Massenspektrometrie (MS). Dabei dient die Chromatographie zur Auftrennung und die… …   Deutsch Wikipedia

  • Lc-ms — Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie Kopplung (LC/MS, HPLC MS) ist die Verbindung des Verfahrens der Flüssigchromatographie (LC, bzw. HPLC) mit der Massenspektrometrie (MS). Dabei dient die Chromatographie zur Auftrennung und die… …   Deutsch Wikipedia

  • Haaranalyse — Ein Menschenhaar unter dem Mikroskop (Bildausschnitt: 600×400 µm2) Haaranalytik, auch Haaranalyse genannt, ist die Bezeichnung für eine chemische Analyse einer Haarprobe. Das Haar dient als leicht zugänglicher Biomonitor, in dem viele… …   Deutsch Wikipedia

  • Haarprobe — Ein Menschenhaar unter dem Mikroskop (Bildausschnitt: 600×400 µm2) Haaranalytik, auch Haaranalyse genannt, ist die Bezeichnung für eine chemische Analyse einer Haarprobe. Das Haar dient als leicht zugänglicher Biomonitor, in dem viele… …   Deutsch Wikipedia

  • Emerging Contaminant — Emerging Contaminants oder Emerging Pollutants (frei übersetzt: Auftauchende Schadstoffe) ist ein Sammelbegriff für verschiedene Substanzen und Substanzgruppen, deren Vorkommen in der Umwelt erst im Lauf der 1990er Jahre oder später entdeckt… …   Deutsch Wikipedia

  • Emerging Pollutant — Emerging Contaminants oder Emerging Pollutants (frei übersetzt: Auftauchende Schadstoffe) ist ein Sammelbegriff für verschiedene Substanzen und Substanzgruppen, deren Vorkommen in der Umwelt erst im Lauf der 1990er Jahre oder später entdeckt… …   Deutsch Wikipedia