Magic-Angle-Spinning

Magic-Angle-Spinning

Magic-Angle-Spinning (MAS) (engl. für Drehung/Rotation im magischen Winkel) ist eine Technik zur Verbesserung der Signalqualität in der Festkörper-Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie), die auf der sehr schnellen Rotation der Probe während der Messung beruht.[1][2]

Die Messprobe (blau) rotiert mit hoher Frequenz im Magnetfeld B0. Die Drehachse ist um den magischen Winkel θm zum Magnetfeld gekippt.

Bei der NMR-Spektroskopie in Festkörpern tritt im allgemeinen eine deutliche (meist unerwünschte) Linienverbreiterung in den gemessenen NMR-Spektren auf, welche die weitere Analyse der Spektren erschweren oder einschränken kann. Ursache dieser Linienverbreiterung sind anisotrope Wechselwirkungen (z. B. Zeeman-, dipolare, Elektronenspin- und Quadrupolwechselwirkung) zwischen den Atomkernen der Probe; im Gegensatz zur NMR-Spektroskopie in Lösungen oder Flüssigkeiten können sich diese anisotropen Wechselwirkungen in Festkörpern nicht durch stochastische Molekularbewegungen ausmitteln.

Diese Linienverbreiterung lässt sich durch Magic-Angle-Spinning verringern. Dazu wird die Probe mit Rotationsgeschwindigkeiten von bis zu 70 kHz um eine Achse gedreht, die um \theta_\text{m} = 54,74^\circ (den „magischen Winkel“) bezüglich der externen Magnetfeldrichtung gekippt ist. Dieser Winkel θm genügt der Bedingung (\cos\theta_\text{m})^2=\tfrac{1}{3}, welche dazu führt, dass alle dipolaren Wechselwirkungen gemittelt werden und damit aus dem Spektrum verschwinden. [3] Der magische Winkel entspricht dem Winkel zwischen der Raumdiagonalen eines Würfels und der Seitenfläche, also dem halben Tetraederwinkel von 109,47°.[1]

Erstmals beschrieben wurde die MAS-Technik 1958 von E. Raymond Andrew, A. Bradbury und R. G. Eades[4] sowie unabhängig hiervon 1959 durch I. J. Lowe[5]. Die Bezeichnung „Magic-Angle-Spinning“ wurde 1960 von Cornelis J. Gorter auf dem AMPERE-Kongress in Pisa geprägt.[1]

Einzelnachweise

  1. a b c Jacek W. Hennel, Jacek Klinowski: Magic Angle Spinning: A Historical Perspective. In: Jacek Klinowski (Hrsg.): New techniques in solid-state NMR. Springer, 2005, ISBN 3-540-22168-9, S. 1–14, doi:10.1007/b98646. (Eingeschränkte Vorschau in der Google Buchsuche)
  2. E. Raymond Andrew: Magic Angle Spinning. In: Anne McDermott (Hrsg.): Solid State NMR Studies of Biopolymers. John Wiley & Sons, 2010, ISBN 0-470-72122-7, S. 83–97. (Eingeschränkte Vorschau in der Google Buchsuche)
  3. Daniel Canet: NMR, Konzepte und Methoden. Springer, Heidelberg 1994, ISBN 3-540-58204-5, S. 62 ff..
  4. E. R. Andrew, A. Bradbury, R. G. Eades: Nuclear magnetic resonance spectra from a crystal rotated at high speed. In: Nature. Bd. 182, Nr. 4650, 1958, S. 1659, doi:10.1038/1821659a0.
  5. I. J. Lowe: Free Induction Decays of Rotating Solids. In: Phys. Rev. Lett. Bd. 2, Nr. 7, 1959, S. 285–287, doi:10.1103/PhysRevLett.2.285.

Wikimedia Foundation.

Игры ⚽ Нужно решить контрольную?

Schlagen Sie auch in anderen Wörterbüchern nach:

  • Magic angle spinning — Magic angle spinning: The sample (blue) is rotating with high frequency inside the main magnetic field (B0). The axis of rotation is tilted by the magic angle θm with respect to the direction of B0. In nuclear magnetic resonance, magic angle… …   Wikipedia

  • Magic Angle Spinning — (Abkürzung MAS) ist eine Technik bei der Festkörper Kernspinresonanz (NMR). Anisotrope Wechselwirkungen können sich in Festkörpern nicht wie in Lösungen durch Molekularbewegungen ausgleichen. Alle anisotropen Wechselwirkungen (z. B. Zeeman ,… …   Deutsch Wikipedia

  • Magic angle — This article is about the magic angle as defined in the field of nuclear magnetic resonance spectroscopy. For the magic angle as defined in the field of electron energy loss spectroscopy, see magic angle (EELS). The magic angle is a precisely… …   Wikipedia

  • Solid-state nuclear magnetic resonance — (NMR) spectroscopy, characterized by the presence of anisotropic (directionally dependent) interactions.IntroductionBasic conceptsA spin interacts with a magnetic or an electric field. Spatial proximity and/or a chemical bond between two atoms… …   Wikipedia

  • Nuclear magnetic resonance — This article is about the physical phenomenon. For its use as a method in spectroscopy, see Nuclear magnetic resonance spectroscopy. NMR redirects here. For other uses, see NMR (disambiguation). First 1 GHz NMR Spectrometer (1000 MHz,… …   Wikipedia

  • Mathematics and Physical Sciences — ▪ 2003 Introduction Mathematics       Mathematics in 2002 was marked by two discoveries in number theory. The first may have practical implications; the second satisfied a 150 year old curiosity.       Computer scientist Manindra Agrawal of the… …   Universalium

  • DOSY — Ein 300 MHz NMR Spektrometer Die Kern(spin)resonanzspektroskopie (NMR Spektroskopie von engl. nuclear magnetic resonance) ist eine spektroskopische Methode, welche die Untersuchung der elektronischen Umgebung einzelner Atome und der… …   Deutsch Wikipedia

  • Diffusion Ordered Spectroscopy — Ein 300 MHz NMR Spektrometer Die Kern(spin)resonanzspektroskopie (NMR Spektroskopie von engl. nuclear magnetic resonance) ist eine spektroskopische Methode, welche die Untersuchung der elektronischen Umgebung einzelner Atome und der… …   Deutsch Wikipedia

  • Dosy — Ein 300 MHz NMR Spektrometer Die Kern(spin)resonanzspektroskopie (NMR Spektroskopie von engl. nuclear magnetic resonance) ist eine spektroskopische Methode, welche die Untersuchung der elektronischen Umgebung einzelner Atome und der… …   Deutsch Wikipedia

  • Kernmagnetische Resonanz — Ein 300 MHz NMR Spektrometer Die Kern(spin)resonanzspektroskopie (NMR Spektroskopie von engl. nuclear magnetic resonance) ist eine spektroskopische Methode, welche die Untersuchung der elektronischen Umgebung einzelner Atome und der… …   Deutsch Wikipedia

Share the article and excerpts

Direct link
Do a right-click on the link above
and select “Copy Link”